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學標準——石膏中水溶性氯離子的測定之硝酸銀滴定法

更新時間:2021-01-26 關注:1421


  參考資料背景
  GB/T5484-2012《石膏化學分析方法》
  1范圍
  本標準規定了天然石膏、硬石膏和工業副產石膏化學分析方法的基準法和代用法。
  本標準適用于天然石膏、硬石膏和工業副產石膏。
  2規范性引用文件
  下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
  GB/176-2008水泥化學分析方法
  GB/T2007.1散裝礦產品取樣、制樣通則手工取樣方法
  GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法
  3試劑和材料
  3.1總則
  除另有說明外,所用試劑應為分析純或優級純試劑。所用水應不低于GB/T6682中規定的三級水的要求。標準中的無二氧化碳的水是指新煮沸并冷卻室溫的水。
  本標準所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度(ρ),單位為克每立方厘米(g/cm3)。
  在化學分析中,所用酸或氨水,凡未注濃度者均指市售的濃酸或濃氨水。
  用體積比表示試劑稀釋程度,例如:鹽酸(1+5)表示1份體積的濃鹽酸與5體積的水相混合。
  3.2氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)

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  將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL水中。
  3.3硝酸溶液(0.1mol/L)

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  將0.7mL硝酸,加水稀釋100mL。
  3.4硝酸銀標準滴定溶液(c(AgNO3)=0.05mol/L)
  3.4.1硝酸銀標準滴定溶液的配制
  稱取4.25g硝酸銀(AgNO3),加水溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋標線,搖勻,貯存于棕色瓶中,避光保存。
  3.4.2硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度的計算
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  3.5酚酞指示劑溶液(10g/L)

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  將1g酚酞溶于100mL乙醇中。
  3.6鉻酸鉀溶液(50g/L)

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  將5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸銀標準滴定溶液有紅色沉淀生成,靜置12h后,過濾后加水稀釋100mL。
  4方法提要
  試樣用水分散,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液滴定。
  5分析步驟
  5.1試劑的配制

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  稱取10g試樣,精確0.01g.置于250mL的干燥錐形瓶中,加入200.00mL無二氧化碳的水及一根磁力攪拌棒,蓋上瓶塞,放在磁力攪拌器上,控制溶液溫度25.0℃±3.0℃。攪拌30min后,靜置沉降5min,用干燥的快速濾紙過濾(不要洗滌),濾液收集于干燥玻璃容器中,密封保存。
  5.2溶液的滴定

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  從上述濾液中吸取50mL放入250mL錐形瓶中,加入1滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉調節溶液呈紅色,然后用硝酸調節紅色剛好褪去,加入10滴鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標準滴定溶液滴定淺桔黃色。
  6結果的計算與表示

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