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學(xué)標(biāo)準(zhǔn)——磷石膏中磷的測定(上)磷鉬酸喹啉重量法

更新時間:2021-01-26 關(guān)注:1702


參考資料背景
JC/T 2073—2011《磷石膏中磷、氟的測定方法》

1  范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料,濕法制取磷酸時所得的,主要成分為二水硫酸鈣(CaSO4·2H2O)的磷石膏。
注:本文僅介紹磷的測定方法之磷鉬酸喹啉重量法。

2  試劑和材料

分析過程中用水應(yīng)符合GB/T 6682中三級或三級以上水的要求;所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級純試劑。

分析中所用的酸,凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度,例如:硝酸(1+5)表示,1份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。

3  儀器

天平:感量為0.000 1g。
循環(huán)水式多用真空泵:與500mL抽濾瓶配套使用。
恒溫干燥箱:量程為室溫~300℃,精度±1℃,附溫度自動控制器。
玻璃砂芯坩堝:4號,濾板孔徑5μm~15μm,容積30mL。

4  附著水測定

稱取約1g試料,精確0.000 1g,放入已烘干恒重的帶有磨口塞的稱量瓶中,于(40±2)℃的恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h(烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋),取出,蓋上磨口塞(不應(yīng)蓋得太緊),放入干燥器中冷卻室溫。將磨口塞緊密蓋好,稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入恒溫干燥箱中,在同樣溫度下干燥30min,如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直恒重,精確0.000 1g。
注:試料均為混勻研磨過的標(biāo)準(zhǔn)樣。附著水含量(W)等于烘干前后質(zhì)量差除以烘干前試料質(zhì)量。

5  磷鉬酸喹啉重量法
5.1  原理

在酸性介質(zhì)中,正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量,即可求出五氧化二磷的含量。

5.2  試料

試料為測定附著水所用的磨口瓶中密封的試樣,當(dāng)測定總磷的時間與測定附著水的時間相差超過3d時,需重新進(jìn)行附著水的測定。

5.3   試劑

5.3.1  鹽酸:市售。
5.3.2  硝酸:市售。
5.3.3  硝酸溶液:1+1。
5.3.4  喹鉬檸酮沉淀劑:
溶液a——稱取70g鉬酸鈉于400mL燒杯中,用100mL水溶解;
溶液b——稱取60g檸檬酸于1 000mL燒杯中,用100mL水溶解,加入 85mL硝酸;
溶液c——將溶液a加到溶液b中,混勻;
溶液d——將35mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻,加5mL喹啉;
溶液e——將溶液d加到溶液c中,混勻。靜置24h,用玻璃砂芯坩堝或濾紙過濾,在濾液中加入280mL丙酮,用水稀釋1 000mL。
將該沉淀劑置于暗處,避光避熱,若出現(xiàn)沉淀或絮狀時應(yīng)重新配制。         

5.4  總五氧化二磷的測定

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5.4.1  試料的分解(酸溶法)

稱取試料約3g(m6),精確0.000 1 g,置于250mL燒杯中。加少量水潤濕試料,小心加入30mL鹽酸,10mL硝酸,混勻,蓋上表面皿。在低溫電熱板上加熱沸,保持微沸15min后,將表面皿移開一部分,繼續(xù)加熱3min~5min以逐出二氧化氮煙霧(此時溶液不少于10mL)。

取下燒杯,用水沖洗表面皿和杯壁,冷卻,移入250mL容量瓶中,用水稀釋刻度,搖勻,用中速定性濾紙干過濾。該濾液為試料溶液A。

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5.4.2  沉淀、過濾和干燥

準(zhǔn)確移取50mL試料溶液A,置于300mL燒杯中,加入10mL硝酸溶液(1+1),用水稀釋100mL。同時做空白實驗(空白試驗除不加試料溶液外,其余同上)。蓋上表面皿,于電爐上加熱沸,取下,用少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下,加入30mL喹鉬檸酮沉淀劑,繼續(xù)溫和地加熱微沸1min。取下燒杯,冷卻過程中攪拌三四次,靜置沉降。

用預(yù)先在(180±2)℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥恒重的玻璃坩堝(m7)抽濾。先將上層清液濾完,然后以傾斜法洗滌沉淀一二次(每次用水約25mL),將沉淀全部轉(zhuǎn)移坩堝中,再用水洗滌五六次。

將坩堝底部的水分用濾紙吸干后,置于(180±2)℃恒溫干燥箱內(nèi),干燥恒重,置于干燥器中冷卻30min,稱量(m8),精確0.000 1g。
注:分析完畢后,坩堝中沉淀先用水沖洗,再用氨水溶液(1+1)浸泡洗滌(氨水溶液可以保留再用)。       
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5.4.3  結(jié)果計算

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5.5  水溶性五氧化二磷的測定
Part1、Par
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5.5.1  試樣的制備

從上述測定附著水所用的磨口瓶中稱取5g試料(m12),精確0.000 1g,放入研缽中,加水50mL,在研缽中研磨15min,將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,靜置30min后用中速定性濾紙進(jìn)行干過濾,用于水溶性五氧化二磷的測定。

將所得溶液按總磷的“沉淀、過濾和干燥”的方法進(jìn)行水溶性五氧化二磷的測定。

5.5.2  結(jié)果計算

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結(jié)果計算


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